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液相色谱法对白酒中安赛蜜 和糖精钠标准曲线建立的探讨

作者:佚名 来源:中国酿酒网 日期:2018-06-05
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 张卫军,王晶,王婧

(陕西西凤酒股份有限公司,陕西宝鸡721406)

摘要:建立了高效液相色谱对白酒中安赛蜜和糖精钠标准曲线的方法,分析讨论了影响检测结果的因素。

关键词:高效液相色谱法;标准曲线;白酒;安赛蜜;糖精钠

中图分类号:TS262.3;TS207.3 文献标识码:B

 

白酒是我国传统的蒸馏酒,历史悠久,工艺独特,驰名中外。近年来在我国白酒生产中为使白酒的口感更舒适,增加白酒的甜味,白酒产品中仍然存在违规使用甜味剂的情况。然而,我国国家标准禁止在发酵酒中添加甜味剂,因此,采用一种简便可靠的方法检测甜味剂很有必要。白酒中添加的甜味剂主要有糖精钠、安赛蜜(学名乙酰磺胺酸钾)、甜蜜素(学名环己基氨基磺酸钠)、阿斯巴甜等。

高效液相色谱以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相用高压泵在进样器处与检测样品混合输入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对样品的分析检测。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。本文利用高效液相色谱法对白酒中的微量安赛蜜、糖精钠甜味剂成分进行了检测,建立了在实验条件下安赛蜜和糖精钠的标准曲线,并探讨了影响检测结果的因素。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

高效液相色谱仪(北京普析通用仪器有限责任公司,型号:L6-P6,配有可变波长紫外检测器、色谱工作站、150×4.6mmSTC-C18 色谱柱、手动进样器)。

恒温水浴锅(北京科伟仪器有限公司,型号:HH-S4 可控温度精度:±0.5℃)。

分析天平(美国METTLER,型号:AE240,精度:万分之一克)。

安赛蜜标准品、糖精钠标准品(0.25g,色谱纯,德国Dr.Ehrenstorfer GMbH 生产)。

甲醇(4L,色谱纯,Honeywell公司生产)。

乙酸铵(500g,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)。

实验室一级水。

1.2 色谱条件

流动相为0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10),流速为1.0mL/min, 进样量为20μL,检测波长为230nm。

1.3 试剂的配制

用分析天平准确称量1.5416g 乙酸铵用水定容于1000mL容量瓶,配制成0.02mol/L的乙酸铵溶液。

利用配制好的1000mg/L 的安赛蜜和糖精钠标准溶液,稀释分别配制成0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L的标准浓度。

1.4 标准曲线的建立

提前做好检测前的样品和标准溶液的准备工作,利用选定的色谱检测条件,对标准样品进行检测,检测数据用LCWin 液相色谱工作站v1.0 中的数据处理功能进行数据处理和计算。标准曲线图是以浓度为纵坐标,峰面积为横坐标。

 

2 结果与讨论

2.1 流动相的选择

由图3 和图4 比较可以看出,在其他检测条件不变的情况下,流动相甲醇在10%时安赛蜜出峰时间为3.60min,糖精钠出峰时间为6.78min。甲醇在5%时安赛蜜出峰时间为5.28min,糖精钠出峰时间为12.5min。由此判断甲醇含量增加,出峰时间相应提前,有利于缩短检测时间。

2.2 检测波长的选择

 

可变波长紫外检测器是具有高品质光学性能的紫外-可见波长检测器,其可以与多种HPLC 系统配置兼容,可选波长范围为190~800nm。每种物质都有特定的吸收波长,在分析过程中,我们采用时间- 波长程序进行检测,并对样品进行扫描,扫描的结果显示安赛蜜和糖精钠的最大吸收波长在221nm 和217nm 处,这次实验选用220nm 进行检测,检测结果如图五所示,经过和图三、图四的比较发现在220nm下,峰高超过20mAU,采用国标在230nm 下检测峰高也能达到17mAU,两者相差不大。

2.3 精密度及检出下限

按照选定的色谱检测条件,进行了15 次的平行样检测,被测的样品溶液加标回收率安赛蜜为97.5%,糖精钠为103%,安赛蜜的RSD 为2.78%,糖精钠的RSD 为1.26%。测定结果准确,数据可信。选用不含安赛蜜和糖精钠的白酒样品,添加安赛蜜和糖精钠标准溶液进行检测,在检测图谱中,根据3倍噪音所对应的浓度值分别计算出安赛蜜和糖精钠的检测下限为0.05mg/L和0.08mg/L。

3 结论

建立了高效液相色谱测定安赛蜜和糖精钠的方法,并对影响结果的流动相比例和检测波长进行了分析。该方法安赛蜜的线性回归方程y=1.4779e-005x-4.4547e-002(mg/L),相关系数r=0.9961,糖精钠的线性回归方程y=2.3435e-005x-3.1272e-003(mg/L),相关系数r=0.9973,从回收率和RSD、检出限可以看出,该方法操作简便,检测结果准确可靠。检

测下限高的原因与检测器的灵敏度和检测方法有关,下一步需提高安赛蜜和糖精钠的检测下限。

 

[参考文献]

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